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炭素材料真密度的測(cè)定方發(fā)目前主要是黑色冶金行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)方法(YB/T4091-1992)。該標(biāo)準(zhǔn)方法采用玻璃比重瓶加入無(wú)空氣蒸餾水,加熱使水沸騰以排除吸附在樣品上的空氣,根據(jù)阿基米德原理來(lái)測(cè)定樣品的真密度。這種方法操作比較繁瑣,不容易掌握,受測(cè)試人員和環(huán)境條件的影響比較大。不能得到很好的重復(fù)性和準(zhǔn)確度。美國(guó)ASTM標(biāo)準(zhǔn)D2638-91(2002)規(guī)定用氦氣體密度儀測(cè)定煅燒石油焦真密度,通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明此方法同樣適用于炭素,而且操作簡(jiǎn)單,重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,目前已經(jīng)有很多炭素行業(yè)在使用此方法進(jìn)行測(cè)試。
TD-2200氦氣置換法真密度儀是通過(guò)應(yīng)用阿基米德原理,利用小分子直徑的惰性氣體(一般采用氦氣)在一定條件下(恒溫、密閉空間)的波義爾定律(P1V1=P2V2),測(cè)定樣品的真實(shí)體積,從而得到其真密度,真密度=質(zhì)量/真實(shí)體積。而波義耳定律成立的條件就是要在溫度恒定的狀態(tài)下,必須使用真正具有全恒溫系統(tǒng)的真密度儀進(jìn)行測(cè)試。另外,真空預(yù)處理技術(shù)也是獲得準(zhǔn)確數(shù)值的必要條件,真空預(yù)處理能處理樣品孔道內(nèi)微量的水份。除了儀器本身之外,樣品的制備至關(guān)重要。
TD-2200測(cè)試炭素真實(shí)密度操作流程如下:
1、儀器預(yù)熱
在測(cè)試樣品之前將儀器打開(kāi)預(yù)熱20-30min左右
2、樣品制備
試樣必須在上機(jī)前在105℃±2℃下處理2個(gè)小時(shí)(如果樣品為塊狀,且體積不均勻,建議破碎過(guò)篩后再烘干處理)。TD-2200自帶真空預(yù)處理系統(tǒng),可以除去樣品及儀器管路內(nèi)部微量的水分及雜質(zhì)氣體,確保數(shù)據(jù)真實(shí)。
3、裝樣
處理完后的樣品必須放在干燥箱里冷卻,用萬(wàn)分之一的電子天平稱取一定量的樣品,樣品量稍大于樣品池體積的2/3左右即可,將盛有樣品的樣品池裝入儀器
4、數(shù)據(jù)輸入
在儀器控制面板上上輸入樣品名稱和質(zhì)量,即可開(kāi)始測(cè)試
設(shè)備穩(wěn)定性判定:
重復(fù)性:TD-2200真密度儀連續(xù)測(cè)試3次以上,數(shù)據(jù)的體積偏差<10微升。
重現(xiàn)性:同一樣品進(jìn)行重新取樣測(cè)試,確保儀器的重現(xiàn)性。
平行性:同一樣品放在多個(gè)分析倉(cāng)里同時(shí)測(cè)試,確保設(shè)備的平行性。