小比表面積分析儀是一種常見的物理化學分析儀器,用于測定固體材料的比表面積。其工作原理基于對氣體吸附和脫附過程的監(jiān)測,通過測定吸附劑在固體表面的吸附量和時間等參數(shù),計算出樣品的比表面積。該儀器具有精度高、靈敏度好、測試速度快等優(yōu)點。同時,它還具有一定的局限性,如需要樣品較小、氣體純度要求高、對樣品預處理要求嚴格等。廣泛應用于材料科學、化學、環(huán)境科學等領域,可用于研究催化劑、吸附劑、納米材料等的表面性質(zhì)及其與反應性能之間的關系。
1、準備工作
確認儀器狀態(tài):檢查比表面積分析儀的型號和規(guī)格,確保其工作條件符合實驗要求。
放置儀器:將測定儀器放置在穩(wěn)定的臺面上,并保持其水平。
連接電源:檢查測定儀器的電源線是否正常連接,如果使用電池供電,確保電池具有足夠的電量。
2、樣品準備
研磨或切割樣品:根據(jù)實驗要求,準備好需要測定比表面積的樣品,并將其研磨或切割以獲得均勻的顆粒大小。
轉移樣品:將樣品轉移到清潔干燥的容器中,并密封保存。
3、開始測試
接通氣體并調(diào)節(jié)壓力:依次接通氮氣和氦氣,先開總閥再打開減壓閥,將壓力調(diào)到0.3Mpa左右。
開啟儀器電源:打開儀器電源,打開真空泵電源。
進入操作界面:打開軟件,進入操作界面,點擊新建,依次建立工作站,并按順序排列好各站點。
測量大氣壓:待儀器預熱25-30分鐘后,拆下任意一個空樣品管,在操作界面對應的通道上勾選樣品室和外氣室,點擊重置,記錄當前大氣壓力值。
4、純化氣路
純化氣路操作:在操作界面中,依次點擊各站點的純化氣路,開始純化氣路,即氦氣和氮氣同時換氣3次,用于排除儀器氣路中的其他氣體。
5、稱量樣品
記錄質(zhì)量:先取一根樣品管,記錄樣品管編號,稱量樣品管空管質(zhì)量和棒芯質(zhì)量并記錄。然后稱量一定量的樣品質(zhì)量,按照對應關系進行稱量。
裝入樣品:用漏斗將樣品裝入樣品管中,裝入時避免樣品粘在樣品管壁上。再稱量下樣品管、棒芯和樣品的總質(zhì)量并記錄。
6、安裝樣品管
充氮氣:先充氮氣至80Mpa后停止充氣。
安裝樣品管:取下空管裝上樣品管,安裝芯棒時注意傾斜至約45度緩緩放入。依次裝好樣品管卡頭、不銹鋼墊圈、黑色密封圈等部件。
7、進行測試
設置測試參數(shù):根據(jù)測定儀器的說明書選擇合適的測定程序和參數(shù)設置。
倒入樣品并關閉樣品室:將準備好的樣品從容器中倒入比表面積測定儀的樣品室中,關閉樣品室開始測定。
等待測定完成:等待測定儀器完成測量過程,并記錄測定結果。